激光测铀仪测定空气中微量铀的分析方法2024奥门原料免费资料
GB 12377—90
1 主题内容与适用范围
本标准规定了环境空气中微量铀的分析方法。
本标准适用于空气取样体积为10m3时，7.5×10－11～3.0×10－8／m3铀的测定范围。
2 方法提要
用过滤集尘法过滤的空气取样滤膜，经干法灰化、氢氟酸脱硅、硝酸处理，硝酸浸出液中的铀酰离子与荧光增强剂生成络合物，在激光(波长337nm)激发下产生荧光，用“标准加入法”直接测定其含铀量。
空气中主要干扰元素硅，用氢氟酸脱硅，存在溶液中的元素经加入抗干扰荧光增加剂络合后，4μg的铬锰、6μg的铁、20μg的氟、30μg的铜、100μg的钙、100μ的镁、200μg的铝、其他硅、磷、硼不干扰测定。
3 主要试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或标准的分析纯试剂，所用水均为去离子水或二次蒸馏水(比电阻为1×10－6～1.5×10－6Ω·cm)。所用酸没有注明浓度时，均为浓酸。酸化水均为pH2的硝酸酸化水。
3.1 八氧化三铀，U3O8，GR。
3.2硝酸，HNO3，密度1.42，含量65.0％～68.0％(m／m)。
3.3 荧光增加剂，荧光增强倍数不小于100倍。
3.4 氢氟酸，HF2，40％(以HF含量计)，密度1.130。
3.5铀标准贮备液(1.000±0.001mg／mL)：将八氧化三铀(3.1)于温度为850℃马福炉内灼烧0.5h，取出，放入干燥器内，冷却至室温。准确称取0.1179±0.0001g，于50mL烧杯中，用几滴水润湿后，加入5mL硝酸(3.2)，放在电热砂浴上加热溶解，并蒸至近干，再转入100mL容量瓶中，并稀释到刻度。
3.6铀标准工作液I(1.00±0.01μg／mL)：取1.00mL铀标准贮备液(3.5)，用酸化水稀释至100mL。再取此溶液10.00mL，用酸化水稀释至100mL，摇匀(贮存期不超过三个月)。
3.7铀标准工作液II(0.100±0.010μg／mL)：取10.00mL铀标准工作液I(3.6)用酸化水稀释至100mL(贮存期不超过三个月)。
4 主要仪器
式中：M——样品液或空白试验液荧光强度读数计算值；
No——溶液未加荧光增强剂前荧光强度读数；
N1——溶液加入荧光增强剂后荧光强度读数；
N2——溶液再加铀标准工作液后荧光强度读数。
式中：C——空气中含铀量，μg／m3；
M样——样品液荧光强度读数计算值；
M空——空白试验液荧光强度读数计算值；
C1——加入铀标准工作液浓度，μ／mL；
V1——加入铀标准工作液体积，mL；
V2——样品溶液的总体积，mL；
Vo——标准状况下空气取样体积，m3；
V3——测定用溶液总体积，mL(5.00＋0.50)；
R——回收率，％；
K
——样品若稀释测量时，为稀释倍数。分析结果表示至二位小数。
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回收率的测定
4.1 WGJ-III微量铀分析仪（2024奥门原料免费资料）
4.2 空气取样器，流速50～100cm／s。
4.3 铂坩埚，20mL。
4.4 微量注射器，50μL。
4.5 酸度计，pH0.00～14.00。
4.6 马福炉，0～1000℃。
5 取样
空气取样器装上直径φ100mm国产一号过氯乙烯树脂合成纤维滤布，取样头距地高1.5m，流速50～100cm／s。取样不小于10m3空气体积(视含铀量而定)。取样完毕，滤布存放于样品盒内，并记录取样时气温、气压、取样体积并换算成标准状况下的气体体积。
6 分析步骤
6.1 样品处理
空白滤布和取样后的滤布，撕去纱布，分别放入铂坩埚中(4.3)，并置于马福炉内(4.6)，缓慢升温至700℃，灼烧1h，取出坩埚冷却，向坩埚加入2mL硝酸(3.2)，在电热砂浴上加热，冒烟后，滴加氢氟酸(3.4)0.5mL，继续加热至近干。如果灰分大，可再滴加氢氟酸至脱硅。取下坩埚，再加入硝酸(3.2)2mL，蒸至近干，用酸化水洗涤坩埚三次，合并于10mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
6.2 测定
取5.00mL样品溶液(6.1)，于石英杯中，在激光铀分析仪(4.1)测定并记录荧光强度读数(No)，加入0.500mL荧光增强剂(3.3)，充分混匀，测定并记录荧光强度读数(N1)，再用微量注射器(4.4)加入铀标准工作液II(3.7)0.050mL，充分混匀，测定并记录荧光强度读数(N2)。
7 计算结果