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激光测铀仪测定空气中微量铀的分析方法2024奥门原料免费资料


 

GB 12377—90

1 主题内容与适用范围

本标准规定了环境空气中微量铀的分析方法。

本标准适用于空气取样体积为10m3时,7.5×10-11~3.0×10-8/m3铀的测定范围。

2 方法提要

2024奥门原料免费资料用过滤集尘法过滤的空气取样滤膜,经干法灰化、氢氟酸脱硅、硝酸处理,硝酸浸出液中的铀酰离子与荧光增强剂生成络合物,在激光(波长337nm)激发下产生荧光,用“标准加入法”直接测定其含铀量。

空气中主要干扰元素硅,用氢氟酸脱硅,存在溶液中的元素经加入抗干扰荧光增加剂络合后,4μg的铬锰、6μg的铁、20μg的氟、30μg的铜、100μg的钙、100μ的镁、200μg的铝、其他硅、磷、硼不干扰测定。

3 主要试剂

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或标准的分析纯试剂,所用水均为去离子水或二次蒸馏水(比电阻为1×10-6~1.5×10-6Ω·cm)。所用酸没有注明浓度时,均为浓酸。酸化水均为pH2的硝酸酸化水。

3.1 八氧化三铀,U3O8,GR。

3.2硝酸,HNO3,密度1.42,含量65.0%~68.0%(m/m)。

3.3 荧光增加剂,荧光增强倍数不小于100倍。

3.4 氢氟酸,HF2,40%(以HF含量计),密度1.130。

3.5铀标准贮备液(1.000±0.001mg/mL):将八氧化三铀(3.1)于温度为850℃马福炉内灼烧0.5h,取出,放入干燥器内,冷却至室温。准确称取0.1179±0.0001g,于50mL烧杯中,用几滴水润湿后,加入5mL硝酸(3.2),放在电热砂浴上加热溶解,并蒸至近干,再转入100mL容量瓶中,并稀释到刻度。

3.6铀标准工作液I(1.00±0.01μg/mL):取1.00mL铀标准贮备液(3.5),用酸化水稀释至100mL。再取此溶液10.00mL,用酸化水稀释至100mL,摇匀(贮存期不超过三个月)。

3.7铀标准工作液II(0.100±0.010μg/mL):取10.00mL铀标准工作液I(3.6)用酸化水稀释至100mL(贮存期不超过三个月)。

4 主要仪器

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式中:M——样品液或空白试验液荧光强度读数计算值;

No——溶液未加荧光增强剂前荧光强度读数;

N1——溶液加入荧光增强剂后荧光强度读数;

N2——溶液再加铀标准工作液后荧光强度读数。

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式中:C——空气中含铀量,μg/m3

M——样品液荧光强度读数计算值;

M——空白试验液荧光强度读数计算值;

C1——加入铀标准工作液浓度,μ/mL;

V1——加入铀标准工作液体积,mL;

V2——样品溶液的总体积,mL;

Vo——标准状况下空气取样体积,m3;

V3——测定用溶液总体积,mL(5.00+0.50);

R——回收率,%;

K

 

 

——样品若稀释测量时,为稀释倍数。分析结果表示至二位小数。

 

8

回收率的测定

 

 

 

 

 

4.1 WGJ-III微量铀分析仪(2024奥门原料免费资料)

4.2 空气取样器,流速50~100cm/s。

 

4.3 铂坩埚,20mL。

4.4 微量注射器,50μL。

4.5 酸度计,pH0.00~14.00。

4.6 马福炉,0~1000℃。

5 取样

空气取样器装上直径φ100mm国产一号过氯乙烯树脂合成纤维滤布,取样头距地高1.5m,流速50~100cm/s。取样不小于10m3空气体积(视含铀量而定)。取样完毕,滤布存放于样品盒内,并记录取样时气温、气压、取样体积并换算成标准状况下的气体体积。

6 分析步骤

6.1 样品处理

空白滤布和取样后的滤布,撕去纱布,分别放入铂坩埚中(4.3),并置于马福炉内(4.6),缓慢升温至700℃,灼烧1h,取出坩埚冷却,向坩埚加入2mL硝酸(3.2),在电热砂浴上加热,冒烟后,滴加氢氟酸(3.4)0.5mL,继续加热至近干。如果灰分大,可再滴加氢氟酸至脱硅。取下坩埚,再加入硝酸(3.2)2mL,蒸至近干,用酸化水洗涤坩埚三次,合并于10mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。

6.2 测定

取5.00mL样品溶液(6.1),于石英杯中,在激光铀分析仪(4.1)测定并记录荧光强度读数(No),加入0.500mL荧光增强剂(3.3),充分混匀,测定并记录荧光强度读数(N1),再用微量注射器(4.4)加入铀标准工作液II(3.7)0.050mL,充分混匀,测定并记录荧光强度读数(N2)。

7 计算结果

 

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